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侧向力显微镜 (LFM)

摩擦力的映射

在原子力显微镜中,可以通过侧向力显微镜(LFM)研究摩擦性能。LFM可用于研究涂层材料成分的差异、润滑剂性能、图案化结构上的粘附强度等。

AFM提供了多种模式来表征各种样品的机械性能,包括轻敲模式下的相位成像、PinPoint纳米机械模式、力距离(FD)光谱、力调制显微镜和纳米压痕。除了这些使用悬臂的面外偏转进行材料表征的模式外,检测面内摩擦力也可以解析样品的材料特定机械性能。在AFM中,可以通过侧向力显微镜(LFM)研究摩擦性能。LFM可用于研究涂层材料成分的差异、润滑剂性能、图案化结构上的粘附强度等。

LFM的工作原理基于接触模式AFM。然而,在接触模式中,我们测量悬臂在垂直方向的弯曲以收集形貌信息,而LFM则监测垂直偏转以获取形貌信息,并监测悬臂在侧向的扭转以获取摩擦信息。因此,在LFM中检测到的AFM探针的运动方向与悬臂的长度方向垂直。悬臂的侧向扭转是由于扫描样品表面时作用在悬臂上的摩擦力产生的。这种扭转的幅度由AFM探针和样品之间的摩擦系数、表面形貌、扫描方向和悬臂的侧向弹簧常数决定。LFM特别适用于研究异质样品成分。在这里,LFM以纳米级分辨率在实空间中成像材料的分布。

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图1. (a)用于形貌成像的悬臂垂直偏转和(b)用于LFM成像的悬臂侧向扭转在位置敏感光电探测器(PSPD)上的光束斑点位置的示意图。

侧向力显微镜(LFM)同时测量悬臂在侧向和垂直方向的位移,以实现摩擦和形貌的同时成像,它使用一个具有四个区域(四象限)的位置敏感光电探测器(PSPD),如图1所示。通常,在原子力显微镜(AFM)中,样品表面的形貌是通过四象限PSPD的“双象限”信号来测量的,通常称为垂直信号(A-B)。该信号来源于四象限PSPD的上部单元(a+c)和下部单元(b+d)之间的差异,如图1所示。

形貌信息 = (a+c) – (b+d)

在LFM中,样品表面形貌特征的边缘以及异质样品中的不同材料都可以产生对比度,如图2所示。由于LFM信号同时受到材料摩擦系数和形貌特征的影响,因此理解它们对LFM数据的贡献十分重要。图2展示了由于材料摩擦和形貌导致的悬臂位移变化。

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图2. 表示由形貌特征和材料对比度引起的悬臂位移和LFM信号。(a)样品的表面结构;(b)由悬臂垂直偏转得到的相应形貌轮廓。图(a)中的灰色阴影区域表示具有摩擦对比度的不同材料组成。(c)前向扫描期间的悬臂侧向扭转;(d)相应的LFM信号。(e)后向扫描期间的悬臂侧向扭转;(f)相应的LFM信号。(d)和(f)中:由形貌特征引起的LFM信号以蓝色表示,由材料对比度引起的LFM信号以红色表示。

图2(a)显示了一个平面样品,其上有一个角状突起作为形貌特征。特征的边缘标记为区域(3)和(4)。标记为数字(2)的灰色阴影区域表示具有相对较高摩擦系数的不同材料组成。与悬臂垂直偏转相对应的AFM高度轮廓如图(b)所示。图2(c)和(e)分别显示了悬臂在遇到形貌特征以及具有不同扫描方向(从左到右(前向)和从右到左(后向))的区域时的行为。前向和后向扫描方向的LFM信号轮廓分别如图(d)和(f)所示。由于AFM探针和样品之间摩擦力对比度的变化,悬臂侧向扭转的变化在区域(2)中以红色突出显示。在高度信号中,这个区域(2)与区域(1)无法区分。然而,在LFM信号中存在明显的对比度。当向前扫描时,相对摩擦系数的增加会导致悬臂向右倾斜,从而产生LFM信号的增加。相反,当扫描方向反转时,悬臂会向左倾斜,导致该区域的LFM信号减小。

图2中的区域(3)和(4)标记了形貌特征的边缘,这些边缘由于样品表面的高度变化而影响LFM信号。在扫描过程中,具有陡峭边缘的突起会使悬臂扭转。这种扭转导致侧向信号的增加,如图2(d)和(f)中的点(3)所示。同样,当探针遇到向下台阶时,LFM信号会减小,如图中的点(4)所示。然而,需要注意的是,在区域(3)和(4)中由形貌引起的LFM信号(以蓝色突出显示)保持悬臂的相同倾斜方向,而不管扫描方向如何。因此,通过比较前向和后向LFM扫描,可以区分由形貌特征引起的LFM信号和由材料异质性引起的摩擦力差异引起的LFM信号。此外,可以通过从后向LFM信号中减去前向LFM信号,或者反之,来降低形貌的影响。

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图3. 铜基底上石墨烯层的LFM测量。(a) AFM高度图仅显示铜台阶,(b) LFM前向扫描图像和线轮廓,以及(c) LFM后向扫描图像和线轮廓,清晰地显示了石墨烯和铜之间的摩擦对比度。

图3展示了一个在非均质表面上进行LFM测量的例子。样品由铜上的石墨烯组成。由于涂覆的石墨烯太薄,无法在粗糙的铜基底上被检测到,因此无法从高度图像中区分不同的材料。然而,LFM模式非常适合检测铜基底上的石墨烯涂覆区域。(b)和(c)中的LFM前向和后向扫描清晰地区分了石墨烯层和铜基底(石墨烯层覆盖区域:在LFM前向扫描(b)中为亮色,在LFM后向扫描(c)中为暗色)。两个信号在图像以及绿色和红色线条提取的线轮廓中都显示出明显的材料对比度。正如预期的那样,前向和后向扫描的对比度是相反的,这证实了对比度来源于摩擦力的差异,因此反映了材料的分布。

图4展示了在具有润滑层的硅表面上进行LFM测量,以研究该涂层的均匀性。虽然高度图像没有显示润滑剂涂覆区域和非涂覆区域之间的对比度,但LFM信息清晰地显示了润滑剂的不均匀分布。前向和后向扫描的明显对比度反转证实了LFM对比度是由材料差异引起的。

LFM测量还可以用于在光刻后区分SiO2层和硅基底。图5展示了通过阳极氧化光刻在裸露的硅表面上创建的氧化图案。氧化层厚度为1~2纳米,该图案既可以在高度图像中观察到,也可以在LFM图像中观察到。然而,与高度图像的微弱对比度相比,LFM在硅基底和氧化物图案之间显示出明显的摩擦差异。

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图4. 非均质润滑剂涂覆硅基底的LFM测量。(a) AFM高度图不显示材料对比度,(b) 前向扫描的LFM图像,(c) 后向扫描的LFM图像,显示不同材料的反向摩擦对比度。

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图5. 通过阳极氧化纳米光刻技术在硅基底上制备的SiO2 图案的LFM测量。(a) 对比度较弱的AFM高度图,(b) 前向扫描的LFM图像,(c) 后向扫描的LFM图像,具有明显的反向摩擦对比度。